実施例 14 エポキシ樹脂系接着剤の機能化 … 第2部 酸無水物系エポキシ硬化剤の特徴と高機能化 (2018年10月2日 13:00〜14:40) 企業の研究・開発・製造に携わる技術者・研究者の方々に対し、酸無水物系エポキシ樹脂硬化剤の正しい取り扱い方法を学んで頂くと共に、弊社の取り組みと製品群をご紹介させて頂きたいと思っております。 第1節 エポキシ樹脂の超臨界分解 住友ベークライト㈱の後藤ら 1) は、超臨界水を反応溶媒として、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂硬化物のリサイクル技術について検討した。 試験条件は温度：400℃、水密度：0.5g/cm 3 、反応時間：10mとし、樹脂硬化物仕込み量は水：樹脂硬化物＝10：1となる。 1．酸無水物の種類と用途 1.1 酸無水物とエポキシ樹脂の反応 1.2 酸無水物の種類と特徴 1.3 酸無水物硬化エポキシ樹脂組成物の配合と硬化 2．液状酸無水物硬化系の特徴 酸無水物の液状化技術 2.1 一般的な液状酸無水物 2.1.1 反応性と硬化触媒 ・エポキシ樹脂の硬化反応評価方法 ～反応速度式による定量化法とその活用～ ・酸無水物系硬化剤の種類、特徴と選び方、使い方 ・エポキシ樹脂硬化剤のマイクロカプセル化. 酸無水物とエポキシドの硬化反応における酸無水物の反応性に対する置換基効果 (誘起効果, 共鳴効果, 立体効果) についての知見を得るために, 第三アミンを促進剤に用いて, 無水フタル酸及び無水マレイン酸の各種置換体と, エポキシ化大豆油 (内部エポキシド) との硬化反応を検討した. エポキシ樹脂の硬化剤については、フェノール系、酸無水物系、アミン系の硬化剤に分けて紹介しました。今回は硬化促進剤の紹介です。 硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤を混合したワニスや粉体などに混ぜて、硬化反応を促進するために使われます。 酸無水物は酸塩化物よりも反応性が低いですが、アミンと容易に反応してアミドを生成します。 カルボン酸を酸無水物に誘導してアミド合成を行うことはまれですが、 無水酢酸や無水フタル酸などの合成原料としてはよく利用 します。 酸無水物とエポキシドの硬化反応における酸無水物の反応性に対する置換基効果 (誘起効果, 共鳴効果, 立体効果) についての知見を得るために, 第三アミンを促進剤に用いて, 無水フタル酸及び無水マレイン酸の各種置換体と, エポキシ化大豆油 (内部エポキシド) との硬化反応を検討した. 水酸基と水酸基は脱水縮合しますので、結果的にエポキシ基 は水酸基とも結合します。 無水フタル酸との反応 図14-2に無水フタル酸との反応を示します。 エポキシ基は無水フタル酸等の酸無水物とも結合します。 光カチオン重合開始剤 昭和電工マテリアルズのエポキシ樹脂硬化剤は、脂環式酸無水物系の硬化剤(液状)です。アミン系硬化剤に比べ毒性が低く、ポットライフが長く、発熱が少ないので、注型、含浸、積層等の広い分野に使用で … エポキシ樹脂との混合物は，常温で長時間の貯蔵安定性と低温(80℃以上)硬化性を有し，接着性に優れ，淡色な硬化物を形成します。また，ジシアンジアミド，酸無水物の硬化促進剤としての利用も可能で，大幅に硬化温度を低下させることができます。 JPH0788370B2 JP31372187A JP31372187A JPH0788370B2 JP H0788370 B2 JPH0788370 B2 JP H0788370B2 JP 31372187 A JP31372187 A JP 31372187A JP 31372187 A JP31372187 A JP 31372187A JP H0788370 B2 JPH0788370 B2 JP H0788370B2 Authority JP Japan Prior art keywords maleic anhydride reaction olefin alkenyl succinic carbon atoms Prior art date 1986-12-27 Legal status … テトラカルボン酸2無水物とジアミンを原料に等モルで重合させ、ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸（ポリアミック酸）を得る。 … (3) このポリアミド酸を 200℃ 以上の加熱、または触媒を用いて脱水・環化（イミド化）反応を進め、ポリイミドを得る。 ボラン還元(thf錯体)で還元される可能性のあるその他の官能基は. ・この反応も無水条件なので、酸化反応はアルデヒドで止まる HO OH CH3 (COCl)2 DMSOEt3N H O CH3 O Albrecht, U.; Nguyen, T. H. V.; Langer, P. J. Org. 26年間の特許公報から見る、エポキシ樹脂／酸無水物硬化エポキシ樹脂の技術的進歩とともに、近年の需要変化に応じた製造技術、組成物、要求特性、課題解決に向けた技術動向などを記す 2004, 69, 3417. 酸塩化物や酸無水物、エステルなどに対して水が求核攻撃をすると、加水分解を起こしてカルボン酸が生成します。 例えばエステルを基質とした反応機構を以下に示しますが、この反応は水だけでは起こらず、酸または塩基が必要となります。 概要電子不足オレフィンは、塩基性条件下に過酸化水素やt-ブチルヒドロペルオキシド(tbhp)でエポキシ化が行える。求核反応機構で進行するため、電子求引基を持たないオレフィンはエポキシ化されない。 酸無水物とエポキシドの硬化反応における種々の置換酸無水物の反応性及び開環反応機構の解析. 液状ビスA型エポキシ樹脂と「キュアゾール」を溶剤なしで配合して、昇温した時の硬化発熱の温度領域を図示しました（添加量は概ね5phr）。 単独硬化系での測定であり、酸無水物・アミン類等の硬化促進剤として使用した際は、挙動が異なります。 [pdf] 本書では,エポキシ樹脂の分野で活躍されておられる方々にお願いして,比較的基礎的なところから,エポキシ樹脂,硬化剤とその硬化メカニズム,硬化反応の解析技術,そして硬化反応に基づいた機能性付与についての様々なアプローチを取りあげて,高機能化への設計指針をまとめることを狙いとした。 Chem. 酸無水物とエポキシドの硬化反応における種々の置換酸無水物の反応性及び開環反応機構の解析. 酸クロライド＞ケトン＞エポキシ＞エステル＞ニトリル＞カルボン酸. cpsはセンチポアズの別表記法と思います（私としては、counts per second の方を連想してしまいますが、、）。, エポキシ基と水酸基との反応は簡単に起こりますか？ 反応混合物を約3時間加熱還流し、室温に冷却後、水(8.0 mL),15%NaOH水溶液(8.0 mL)、水(25.6 mL)を順次加えてクエンチした。混合物を30分間激しく撹拌後、固体を濾別してTHFですすぎ、濃縮、目的物 … グリニャール試薬は発見以来100年以上たっていますが、反応機構についてはまだ不明な点があります。グリニャール試薬はマグネシウムからのset機構で進行していると考えられています。 酸無水物、アミド、アジド、ラクトン、アセタール、オキシム、イミン、ヒドラゾンなどがあり、 還元されない官能基は そこで、酸無水物で未反応イソシアネートを消してやろうというのが骨子のように思います。 出来るものはエポキシとの共重合体と言っていますが、これはビスフェノールAにイソシアが反応するのでなく、酸無水物と反応して、エポキシ樹脂と共重合体になると言う事だと思います。 ポリアミドに少量のエポキシ樹脂をあらかじめ反応させたアダクトはエポキシ樹脂との相溶性に優れ、硬化乾燥性や耐水・耐薬品性が向上する。 3． 酸無水物系硬化剤. エポキシ開環重合の場合、図2に⽰したように、酸はエポキシに配位し別のエポキシ基の攻撃を受けて、活性種となるオキ ソニウムカチオンが⽣成し、開環重合が進⾏します6)。 図2 光カチオン重合の反応機構（エポキシ化合物の開環重合）6) 2－2 酸無水物硬化エポキシ樹脂の加水分解 ⅰ） 低分子量エポキシと酸無水物による硬化物 ⅱ） 酸無水物硬化エポキシ樹脂の化学構造とアルカリ環境下の腐食形態 ⅲ） 酸無水物硬化エポキシ樹脂の強度低下と … 酸無水物との反応. 環反応が律速反応(0次)に なった場合は,各酸無水物の 反応性は大差ない結果が得られたことから,酸無水物の 開環反応機構を以下のように推察した. 反応機構. 低粘度な液状の酸無水物が取り扱いの容易さから主流となっている。
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